关键词:酚酞试液、制备、变色反应
撰写人:朱黄栋 撰写时间:2021.2.22
审核人: 孙湾 审核时间:2021.2.22
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一、酚酞试液
- 酚酞试液化学式:C20H14O4。酚酞为白色或微带黄色的细小晶体。熔点258-262℃。溶于乙醇(难溶于水而易溶于酒精。因此通常把酚酞配制成酒精溶液使用),溶于稀碱溶液呈深红色,溶于酸性溶液颜色不发生变化,微溶于醚,不溶于水,无臭,无味。由邻苯二甲酸酐和苯酚在加入脱水剂的条件下加热至115-120℃进行缩合制得。
- 酚酞溶液是一种酸碱指示剂,为弱有机酸,在pH<8.2的溶液里为无色的内酯式结构,在pH>2的溶液里为醌式结构。酚酞的变色范围是 8.2~10.0,所以酚酞只能检验碱而不能检验酸。
- 酚酞作为一种常用指示剂,广泛使用于酸碱滴定过程中。通常情况下酚酞遇酸溶液不变色,遇中性溶液也不变色,遇碱溶液变红色。然而,酚酞在强碱中由红色迅速退为无色,而在浓酸中也会变色,在稀酸溶液中酚酞滴加过量造成沉淀,使溶液变成白色浑浊。这是由于酒精易溶于水,使试剂中难溶于水的酚酞析出。酚酞的醌式或醌式酸盐,在碱性介质中很不稳定,它会慢慢地转化成无色羧酸盐式;遇到较浓的碱液,会立即转变成无色的羧酸盐式。所以,酚酞试剂滴入浓碱液时,酚酞开始变红,很快红色退去变成无色。酚酞遇浓硫酸变橙色。
4. 酚酞指示剂的配制:按照中华人民共和国国家标准,配置方法为:取0.5g酚酞,用95%乙醇溶解,并稀释至100mL,无需加水。
二、制备方法
1. 由邻苯二甲酸酐与苯酚混合后和硫酸共热制得。
2. 将160kg的苯酚熔化,维持温度在80~90℃,边搅拌边加入120kg的邻苯二甲酸酐、40kg的氯化锌、5.5kg硫酸,进行反应5h,然后升温至180℃,反应40h;反应结束后加水,不断搅拌下,用蒸汽煮沸,然后停止加热,静置,吸出上层废酸液,沉淀用水洗至pH>5,离心甩干,再水洗至无色,低于80℃干燥。在干燥的粗品酚酞中加入4倍的工业乙醇(ω>95%),并加入活性炭,搅拌下蒸汽加热回流5min。停止加热,过滤。滤液蒸发浓缩,回收乙醇,浓缩至适当程度时,迅速离心甩干,并用乙醇洗涤1~2次,干燥,40目筛过筛即可。储存需避光密封保存。
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