样品前处理方法总结

噪音专家 1年前 ⋅ 74 阅读

一、有机质破坏法

特点:方法简便,使用试剂越少越好;耗时短,有机物破坏的越彻底越好;被测元素不受损失;破坏后溶液容易处理,不影响以后的测定步骤。常用的有干法灰化法、湿法消化法、微波消解法等。

干法灰化法常见灼烧装置是灰化炉,即高温马弗炉。样品放入坩埚灼烧灰化后,水分及挥发物质以气态逸出,样品中的碳、氢、氮与本身的氧及空气中的氧气生成CO2、H2O和氮的氧化物散失,最后留下无机物(无机灰分)。其优点是有机物被破坏彻底,操作简单,使用试剂少,适用于大批量样品的分析测定。缺点是砷、汞、铅等金属容易在高温下挥发损失。对于难以灰化的样品,为了缩短灰化时间,促进灰化完全,可用灰化助剂。

湿法消化法在强酸、强氧化剂并加热的条件下,有机质被分解,其中碳、氢、氮以CO2、H2O和氮的氧化物等形式挥发逸出,无机盐和金属离子则留在溶液中。所用的强氧化剂有:浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、双氧水等,实际工作中一般使用混合氧化剂。优点是加热温度较干法低,减少了金属挥发逸散的损失。缺点是会产生大量有毒气体,操作需在通风柜中进行。耗用试剂较多。

微波消解法是将样品置于密封的聚四氟乙烯消解管中,微波加热,完成有机质分解的工作。优点是样品全部消解不会造成元素损失,试剂少,耗时短,缺点是价格高,容量偏小,不宜处理高挥发性的物质(容易发生爆炸),必要时需进行加热预消解。

 

二、溶剂提取法

特点:利用样品或试液中各组分对某种溶剂溶解度不同,加入某些溶剂,将欲分离组分完全或部分分离的方法。根据两相状态不同可分固-液萃取法、液-液萃取法。

固-液萃取法用适当的溶剂将固体样品中的某组分萃取出来,又称浸提法。溶剂既要对被提取组分有很好的溶解度,又不与样品发生作用,同时沸点不应太高,否则不利于溶剂回收。常用的固-液萃取模式有:振荡萃取、匀浆萃取、索氏萃取器萃取、超声波萃取等。

液-液萃取法利用分析物与干扰物在两种不相容的溶剂中分配系数不同,使分析物从干扰物中分离,从而达到样品液的净化。通常将分析物分离到有机相,通过有机溶剂蒸发来浓缩分析物。

 

三、蒸馏法

特点:利用液体混合物中各组分挥发性的不同,分离出纯组分的方法。用于除去干扰组分,也可用于蒸馏分离出被测组分。常用蒸馏法有:常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏。

常压蒸馏用于受热后不发生分解或沸点不太高的样品。如二氧化硫。沸点不高于90℃可用水浴,如果沸点超过90℃,可改用油浴、沙浴、盐浴。蒸馏器要加石棉或棉垫保温。如被蒸馏物不易爆炸或燃烧,可用酒精灯或电炉直接加热。 减压蒸馏用于常压下容易分解或沸点太高,或被蒸馏组分与水分形成共沸物不易蒸馏完全的样品。 水蒸气蒸馏适用于检测食品样品中的挥发性物质或低沸点物质。如糕点中的丙酸和N-亚硝胺类。

 

四、浓缩法

特点:当被测化合物的浓度较低时,需要在净化和测定前将萃取液浓缩。样品液的浓缩过程就是溶剂挥发的过程。常用浓缩法为氮气吹干法、旋转蒸发法等。

自然挥发或氮气吹干适用于小体积样品液和易挥发溶剂,可适当加热。氮吹能起到隔绝氧气的作用,如果加强它周围的空气流动,提高他的温度,就可以达到防止氧化的目的。 旋转蒸发优点是温度低,浓缩速度快。但旋转蒸发过程中,水浴温度不宜过高,真空度不宜过低,否则溶剂蒸发过快易带走目标化合物。

 

                                                                                                                                                                 公益诉讼技术支持率先践行者——杭州南普科技有限公司
                                                                                                                                                                            公益诉讼取证勘查箱    公益诉讼快检实验室


全部评论: 0

    发布评论: